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固体进样-直接测汞仪测定铁矿石中的汞
2018-04-10
为提高进口铁矿石汞含量监测工作效率,建立了固体进样-直接测汞仪测定铁矿石 中汞含量的测定方法,探讨了铁矿石汞含量测定过程中的样品制备、干扰因素、仪器工作条件及检 出限。试验结果表明:直接测汞仪法与原子荧光光谱法测定铁矿石中汞含量结果无显著性差异;不 同汞含量水平的铁矿石样品测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于3. 90,加标回收率在95. 0% ~ 99. 6%;固体进样-直接测汞仪法具有操作简单、快捷、无需前处理和无药品试剂污染等特点,具有 较好的精密度和准确度,适合铁矿石中汞含量的测定。
Serial No. 587 March. 2018 现ꢀ 代ꢀ 矿ꢀ 业 MODERN MINING 总第 587期 2018 年 3 月第 3 期 固体进样-直接测汞仪测定铁矿石中的汞 赵ꢀ 超ꢀ 王ꢀ 钊ꢀ 吴ꢀ 楠ꢀ 王宇亮 ( 河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心) ꢀ ꢀ 摘ꢀ 要ꢀ 为提高进口铁矿石汞含量监测工作效率,建立了固体进样ꢁ直接测汞仪测定铁矿石 中汞含量的测定方法,探讨了铁矿石汞含量测定过程中的样品制备、干扰因素、仪器工作条件及检 出限。 试验结果表明:直接测汞仪法与原子荧光光谱法测定铁矿石中汞含量结果无显著性差异;不 同汞含量水平的铁矿石样品测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于 3. 90,加标回收率在 95. 0% ~ 9 9. 6% ;固体进样ꢁ直接测汞仪法具有操作简单、快捷、无需前处理和无药品试剂污染等特点,具有 较好的精密度和准确度,适合铁矿石中汞含量的测定。 关键词ꢀ 固体进样ꢀ 直接测汞仪ꢀ 铁矿石ꢀ 汞 DOI:10. 3969 / j. issn. 1674-6082. 2018. 03. 062 ꢀ ꢀ 汞及其衍生物有机汞作为一类重要的有毒有害 1. 2ꢀ 试验方法 1. 2. 1ꢀ 样品制备 样品制备按照 GB / T 10322. 1 进行取样和制 [11] 样 ,样品粒度应小于 100 μm。 汞及其化合物都有易挥发的特性,因此试样的 环境污染物,可经多种途径进入人体并于人体内富 集,汞污染及控制已经成为全球关注的热点、难点和 [ 1-2] 焦点问题 。 铁矿石中的汞会在冶炼过程中释放 到大气中,中国是铁矿石消耗大国,对铁矿石冶炼过 程中汞的释放、迁移及转化过程的机制进行系统、深 入的研究,快速而准确地测定铁矿石中的汞含量具 有重要的意义。 干燥选择自然风干或在 60 ℃以下的温度烘干,以减 少汞的损失。 1. 2. 2ꢀ 标准溶液配制 铁矿石中汞含量的测定多采用化学前处理,原 用 5% 硝 酸 溶 液 将 汞 标 准 储 备 溶 液 (1 000 μg / mL)逐级稀释到 0、1、2、3、4、5、6 μg / mL(高含 量系列)和 0. 00、0. 05、0. 1、0. 2、0. 3、0. 4 μg / mL(低 含量系列)。 [ 3] [4] 子荧光光谱仪 或电感耦合等离子体质谱仪 检 测,以上方法都具有处理时间长、试剂消耗大、危险 性大及易污染环境等缺点。 固体进样测汞仪检测铁矿石中的汞含量,具有 简单、省时、灵敏度高、准确度好且无试剂污染等优 点。 在药材、食品、水、土壤、煤炭等领域已有相关报 1. 2. 3ꢀ 试验步骤 1. 2. 3. 1ꢀ 校准工作曲线的绘制 用移液器分别移取 100 μL 标准工作溶液于镍 舟中,相应的总汞为 0、5、10、20、30、40 ng(低含量) 和 40、100、200、500、600 ng(高含量),按照汞含量由 低到高的顺序,在 253. 65 nm 处分别测定其吸光度。 每个标准溶液测量 2 次,取其平均值,以相应的汞量 (ng)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制两条标准工 作曲线。 测定标准溶液时仪器工作条件见表 1。 表 1ꢀ 标准溶液测定条件 [ 5-10] 。 利用美国 Hydra-C 自动测汞仪分析了进口 道 铁矿石中的汞含量,具有较高的精密度和准确度,为 进口铁矿石中的汞含量监测工作提供了一种高效的 方法。 1 ꢀ 试验部分 1 . 1ꢀ 仪器与试剂 试验仪器为直接测汞仪(HydraꢁC,美国),马弗 炉(Nabertherm,德国),镍舟。 项目 干燥 热解 催化 汞齐 积分 温度/ ℃ 300 时间/ s 100 120 60 试验试剂为 1 000 μg / mL 汞标准储备溶液(介 质为 5% 硝酸),氧气纯度大于 99. 995% 。 800 600 600 30 110 ꢀ ꢀ 赵ꢀ 超(1986—),男,工程师,063210 河北省唐山市曹妃甸工业 区 3 加联检大楼。 2 43 总第 587 期 现代矿业 2018 年 3 月第 3 期 RSD≤3. 90,说明方法的精密度较高。 1 . 2. 3. 2ꢀ 铁矿石样品的测定 准确称取按标注制备的空气平衡样品 100 mg 表 3ꢀ 精密度试验结果 样品 ORE1 ORE2 ORE3 ORE4 ORE5 平均值/ (μg/ kg) 极差/ (μg/ kg) RSD/ % 3. 90 3. 57 1. 67 1. 73 2. 17 于镍舟中,放入直接测汞仪中检测,测定铁矿石样品 时仪器工作条件见表 2。 8. 1 11. 8 63. 3 156. 7 301. 3 0. 8 1. 0 表 2ꢀ 铁矿石样品测定条件 4. 0 项目 干燥 热解 催化 汞齐 积分 温度 / ℃ 300 时间/ s 10 10. 0 25. 0 850 180 60 2 . 5ꢀ 准确度试验 由于市售铁矿石标准物质中均未对汞含量进行 600 600 30 110 定值,采用加标回收试验验证方法的准确度,试验结 果见表 4。 结果显示,回收率在 95. 0% ~ 99. 6% ,说 明准确度较高。 2 ꢀ 试验结果与讨论 2 . 1ꢀ 称样量及干扰效应 表 4ꢀ 准确度试验结果 通过试验,称样量一般在 80 ~ 100 mg。 称样量 平均值 (μg/ kg) / (μg/ kg) / (μg/ kg) 加标量 回收量 回收率 / % RSD / % 过多,会导致铁矿石样品燃烧不充分,检测结果偏 低,同时会缩短催化管和金汞齐的使用寿命;称样量 过少,样品的代表性变差,检测结果的误差变大。 试验时,建议按照浓度由低到高的顺序分析,因 为样品中汞含量较高时,会污染催化剂和金汞齐,产 生较高的背景或明显的汞记忆效应,导致后续样品 分析结果偏高。 如不能按照由低到高的顺序分析或 样品汞含量未知时,可以先减小称样量(如 50 mg), 然后根据测定结果选择合适的称样量;或者在分析 完高浓度样品后,进行一次或几次空白分析直至微 吸光度(μAbs)≤6 000,再进行下一个样品的检测, 以减少记忆效应。 样品 ORE6 ORE7 / 30 29 57 96. 7 95. 0 98. 5 99. 6 3. 63 3. 58 1. 77 1. 64 66. 5 60 130 128 259 257. 8 260 2 . 6ꢀ 比对试验 选取 3 个铁矿石样品,分别采用直接测汞法和 [ 3] 原子荧光光谱法 进行测定,每个样品分别平行测 定 6 次,结果见表 5。 对检测数据进行 t 检验,3 个 样品的 t 值分别为 1. 902,1. 297,1. 823, 均小于 t0. 05,6 = 2. 447,因此,2 种方法的检测结果之间无显 著性差异,证明直接测汞法测定铁矿石中的汞可行。 表 5ꢀ 比对试验结果 2 . 2ꢀ 镍ꢀ 舟 试验用镍舟表面应干净无污染,镍舟表面有样 品灰烬时,应用洗耳球吹净或用纯水洗净后于 1 000 的马弗炉中灼烧 30 min,取出冷却后方可继续使 样品 测定方法 直接测汞法 平均值/ (μg/ kg) 极差 / (μg/ kg) RSD/ % 88. 5 89. 1 1. 3 1. 2 3. 63 3. 58 1. 77 1. 64 1. 75 1. 82 ORE8 原子荧光光谱法 直接测汞法 144. 3 143. 9 279. 4 278. 6 3. 7 ORE9 ℃ 原子荧光光谱法 直接测汞法 3. 5 用。 分析样品前,应先空烧镍舟,当 μAbs≤6 000 时,可以进行样品分析;若 μAbs>6 000,需空烧镍舟 数次直至 μAbs≤6 000 再进行样品分析。 10. 4 11. 2 ORE10 原子荧光光谱法 3 ꢀ 结ꢀ 论 建立了固体进样-直接测汞仪测定铁矿石中汞 2 . 3ꢀ 标准曲线及检出限 含量的方法,讨论了铁矿石样品测定过程中样品制 备、干扰因素、仪器工作条件、检出限等。 试验结果 表明,直接进样测汞法与原子荧光光谱法的检测结 果无显著性差异。 该法可操作性强,效率高,试剂消 耗少,环境污染小,具有较高的准确度及精密度。 对标准系列溶液进行测定,建立高含量和低含 量两条标准曲线(根据微吸光度软件自动切换),二 ꢁ 2 2 次拟合曲线方程分别为 y =8. 747 7×10 X +5. 834 1 ꢁ 5 ꢁ 2 2 × 10 X + 0. 000 1; y = 5. 436 6 × 10 X + 3. 277 8 × ꢁ 5 1 0 X +0. 001 3,相关系数分别为 0. 998 9,0. 997 8。 重复测定空白试样 11 次,按 100 mg 进样量计 参ꢀ 考ꢀ 文ꢀ 献 算,方法的检出限为 0. 056 μg / kg,测定下限一般等 于或大于检出限的 5 倍,即为 0. 28 μg / kg。 [1]ꢀ 张银玲,龙ꢀ 燕,罗仙平,等. 环境汞污染及研究动态[J]. 有色 冶金设计与研究,2012,33(4):65-68. [ 2]ꢀ 孙阳昭,陈ꢀ 扬,蓝ꢀ 虹,等. 中国汞污染的来源、成因及控制 技术路径分析[J]. 环境化学,2013(6):937-942. 2 . 4ꢀ 精密度试验 分别对 5 个进口铁矿石样品进行 10 次平行测 [ 3]ꢀ 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局. SN/ T 2680— 2010ꢀ 铁矿石中砷、汞、镉、铅、铋含量的测定 原子荧光光谱法 定,检测结果见表 3。 结果显示,不同汞含量水平的 2 44
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