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铁矿石中磁性铁含量的测定研究
2018-04-10
介绍了手工内磁选-重铬酸钾容量法测定铁矿石磁性铁含量的方法与原理,并对影响 因素进行了研究。针对司家营铁矿矿石进行试验,确定了试样最佳研磨时间,保证了磁性矿物单体 解离度和磁性铁含量测定的准确性,实际应用效果较好,对同类矿山具有借鉴意义。
Serial No. 587 March. 2018 现ꢀ 代ꢀ 矿ꢀ 业 MODERN MINING 总第 587期 2018 年 3 月第 3 期 · 实用技术· 铁矿石中磁性铁含量的测定研究 朱立杰ꢀ 孟奥书ꢀ 于忠涛ꢀ 魏建民 ( 河北钢铁集团矿业公司司家营北区分公司) ꢀ ꢀ 摘ꢀ 要ꢀ 介绍了手工内磁选-重铬酸钾容量法测定铁矿石磁性铁含量的方法与原理,并对影响 因素进行了研究。 针对司家营铁矿矿石进行试验,确定了试样最佳研磨时间,保证了磁性矿物单体 解离度和磁性铁含量测定的准确性,实际应用效果较好,对同类矿山具有借鉴意义。 关键词ꢀ 磁性铁ꢀ 手工内磁选法ꢀ 单体解离度ꢀ 研磨时间 DOI:10. 3969 / j. issn. 1674-6082. 2018. 03. 060 ꢀ ꢀ 司家营铁矿地处河北滦县,是冀东铁矿区的重 工作中发现,此条件下磁性铁含量的测定结果波动 较大,随着试样研磨时间的增加,粒度为ꢁ0. 074 mm 时,测定结果趋于稳定,即试样的单体解离达到较高 程度时,测定的磁性铁含量最具代表性和准确性。 为此,质检部门针对该矿区的矿石性质,通过试验研 究磁性铁含量的测定方法及影响因素,以提高测定 结果的准确性。 要组成部分,属于鞍山式沉积变质铁矿床。 主要矿 物为磁铁矿、赤铁矿、假象赤铁矿,少量的铁以碳酸 铁、硅酸铁和黄铁矿形式存在;脉石矿物主要为石 英,其次为阳起石、透闪石及少量的角闪石和辉石。 矿石含铁一般为 20% ~ 40% ,全部为贫矿。 磁性铁 是评价铁矿床工业价值、划分矿石工业类型、银河博彩娱乐网站大全和 [ 1] 冶炼的关键指标 。 其测定目的在于圈出铁矿床 1 ꢀ 试样制备与试验方法 [ 2] 中可用单一弱磁选方法银河博彩娱乐网站大全回收的矿石 ,并在实 际生产中应用于铁物相分析,为银河博彩娱乐网站大全指标、选别效果 和银河博彩娱乐网站大全流程的研究提供数据指导。 因此,选择适当 的分析方法,准确测定铁矿石中磁性铁的含量具有 重要意义。 铁矿石或银河博彩娱乐网站大全流程中的矿浆经取样后加工处 理,利用研磨机研磨。 理论上化学分析试样的粒度 [ 3] 应为ꢁ100 μm 或ꢁ160 μm ,但为了达到较高的单 体解离度,在实际工作中样品应制备至 200 目筛网 全部通过。 铁矿石中磁性铁的分析,首先应将磁性矿物与 非磁性矿物分离,然后测定磁性矿物中的全铁含量。 分离的方法主要有手工内磁选法、手工外磁选法和 磁性矿物的分离采用手工内磁选法。 称取 0. 2 ~ 0. 5 g(精确至 0. 000 1 g)试样,置于 500 mL 烧杯 中,加 50 ~ 60 mL 水,用包有玻璃套(或铜套) 的永 久磁铁在烧杯中来回移动,并通过挤压、研磨磁选, 将永久磁铁上吸附的磁性矿物移入第 2 个 500 mL 烧杯中,取下玻璃套(或铜套),用水将玻璃套(或铜 套)上的磁性矿物全部冲洗于第 2 个 500 mL 烧杯 中。 重复操作直至试样中的磁性矿物全部选净为 止。 继续在盛有磁性矿物的第 2 个 500 mL 烧杯中 进行磁选,将磁性矿物移入 300 mL 锥形瓶中,直至 第 2 个 500 mL 烧杯中的磁性矿物全部洗净。 300 mL 锥形瓶中的试样即为被分离出的磁性矿物。 磁性矿物的测定分析采用重铬酸钾容量法。 将 装有磁性矿物的 300 mL 锥形瓶置于电热板上加热 浓缩至小体积,加 20 mL 盐酸,低温分解磁性矿物。 溶解完全后,滴加 6% 氯化亚锡还原至浅黄色,用少 [ 1] 磁选管(仪)法 。 手工内磁选法应用广泛,方法简 单,分离效果优于外磁选法,分析结果较稳定;磁选 管(仪)法依赖于仪器设备,检测成本高,操作繁琐, 更适用于工业磁选试验。 磁性铁的分析目前国内尚 无标准方法,常用的测定方法是重铬酸钾容量法。 司家营铁矿采用手工内磁选法分离,重铬酸钾容量 法分析,测定铁矿石中磁性铁的含量。 理论上,在试 样粒度为 0. 075 mm,磁铁的有效磁场(套外测量) 3 为(900±100)×140π A/ m 时,用人工反复磁选分离,获 [ 2] 得的磁性矿物的含铁总量即为磁性铁 。 在实际 ꢀ ꢀ 朱立杰(1986—),男,工程师,063701 河北省唐山市滦县。 2 35 总第 587 期 现代矿业 2018 年 3 月第 3 期 量水吹洗瓶壁,流水冷却至室温,加水将溶液体积稀 释至 100 mL 左右, 加 25% 钨酸钠溶液 1 mL, 加 表 2ꢀ 司家营铁矿石粒度分析及解离度测定结果 产率/ % 0. 074 mm 解离度/ % ꢁ 粒级 / mm ꢁ0. 074 mm 占 80. 37 ꢁ0. 074 mm ꢁ0. 074 mm 1 0% 三氯化钛溶液还原至淡蓝色,滴加稀释的重铬 占 90. 54 占 80. 37 58. 85 70. 36 92. 97 90. 00 87. 32 94. 14 97. 30 97. 30 87. 56 占 90. 54 71. 96 74. 43 96. 30 94. 61 91. 64 98. 18 98. 23 98. 23 94. 04 酸钾溶液至淡蓝色刚好消失,立即加磷酸(1+1)20 mL,加 0. 4% 二苯胺磺酸钠指示剂 4 滴,用重铬酸钾 标准溶液滴定至稳定紫色为终点。 + 0. 090 0. 090+0. 074 ꢁ0. 074+0. 056 9. 65 9. 98 9. 64 2. 92 6. 54 ꢁ 10. 86 12. 68 18. 11 11. 23 6. 88 ꢁ ꢁ ꢁ ꢁ 0. 056+0. 043 12. 38 0. 043+0. 031 16. 88 0. 031+0. 021 10. 61 2 ꢀ 试验研究与分析 2 . 1ꢀ 磁性铁含量测定试验 按手工内磁选-重铬酸钾容量法,对标准物质 0. 021+0. 010 6. 91 23. 95 100. 00 GBW07271 和 GBW07276 进行多次测定,测定结果 见表 1。 ꢁ 0. 010 30. 78 100. 00 合计 表 1ꢀ 标准物质磁性铁测定结果 8 7. 56% 、94. 04% ;从各粒级的解离度看,试样研磨 粒度ꢁ0. 074 mm 标准值 测定次数 平均值 标准偏差 编号 占比率/ % / % / 次 / % / % 1. 8 2. 8 至ꢁ0. 074 mm 仍然有部分连生体占比。 若磁性铁 与其他铁矿物连生,磁选时非磁性矿物会伴随磁性 矿物被吸附,造成分离不彻底,测定结果偏高;若连 生体含有少量磁性铁且磁性较弱,磁性铁未能完全 被吸附,测定结果偏低。 由此,对银河博彩娱乐网站大全厂Ⅴ系列原生 矿开展大量磁性铁测定试验,通过逐渐增加研磨时 间,提高磁性矿物的解离度,并对磁性铁测定结果进 行对比,确定试样最佳研磨时间。 因试验数据较多, 原 矿、尾矿和精矿仅选取3 组,测定结果见表3 ~ 表 5。 GBW07271 GBW07276 99. 93 10. 0 ± 0. 2 33. 8 ± 0. 3 6 10. 02 33. 88 99. 91 6 ꢀ ꢀ 由表 1 可知,测定结果满足日常分析检测要求, 试 验 方 法 准 确 可 靠。 标 准 物 质 粒 度 组 成 规 范,ꢁ0. 074 mm 占比高达 99. 90% 以上,单体解离度 较高。 而用于生产的司家营铁矿石试样与标准物质 相比有很大不同,其粒度分析及单体解离度测定结 果见表 2。 ꢀ ꢀ 由表 2 可知,司家营铁矿石试样粒度 ꢁ0. 074 mm 占比 80. 37% 、90. 54% 的 单 体 解 离 度 分 别 为 表 3ꢀ Ⅴ 系列原矿不同研磨时间的磁性铁含量对比结果 % 磁性铁含量 25 min 28. 99 日期 时间 全铁品位 1 0 min 15 min 29. 39 32. 51 32. 20 20 min 29. 29 32. 51 32. 15 30 min 28. 99 32. 43 31. 91 40 min 29. 01 32. 46 31. 93 50 min 2 017-12-13 12:00 10:00 6:00 33. 38 37. 28 35. 78 29. 55 32. 72 32. 41 29. 01 32. 46 31. 96 2 018-1-8 32. 43 2 018-1-19 31. 91 表 4ꢀ Ⅴ 系列尾矿不同研磨时间的磁性铁含量对比结果 % 磁性铁含量 日期 时间 全铁品位 1 0 min 15 min 0. 70 20 min 0. 68 25 min 0. 65 30 min 0. 65 40 min 0. 65 50 min 0. 68 2 017-12-13 12:00 10:00 6:00 6. 40 8. 62 5. 80 0. 80 1. 48 1. 00 2 018-1-8 1. 40 1. 38 1. 30 1. 30 1. 32 1. 32 2 018-1-19 1. 00 0. 95 0. 88 0. 88 0. 90 0. 90 表 5ꢀ Ⅴ 系列精矿不同研磨时间的磁性铁含量对比结果 % 磁性铁含量 日期 时间 全铁品位 1 0 min 20 min 61. 89 65. 49 60. 58 30 min 62. 79 65. 89 61. 09 40 min 63. 09 65. 93 61. 69 50 min 63. 13 65. 93 61. 69 60 min 63. 09 65. 89 61. 69 70 min 63. 09 65. 89 61. 64 2 017-12-13 12:00 10:00 6:00 65. 37 67. 04 64. 37 62. 70 65. 65 61. 13 2 018-1-8 2 018-1-19 ꢀ ꢀ 由表 3 ~ 表 5 可知,原矿和尾矿试样随着研磨 量较高,研磨的时间间隔均为 10 min,在研磨 10 ~ 30 min 时磁性铁品位波动较大,逐渐增加研磨时间 至 40 min 以后,磁性铁品位提高且趋于稳定,这与 连生体的磁性部分进入精矿有关。 根据分析结果的 稳定性与准确性,Ⅴ系列原矿、尾矿试样的研磨时间 时间的增加,磁性铁品位降低,在研磨 25 ~ 30 min 时趋于稳定,研磨时间增加到 30 min 以后,磁性铁 品位有所提高但波动较小,磁性矿物达到了一定的 解离度,磁性铁品位趋于稳定;精矿试样因磁性铁含 2 36 ꢀ ꢀ 朱立杰ꢀ 孟奥书等:铁矿石中磁性铁含量的测定研究ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ ꢀ 2018 年 3 月第 3 期 应选择 25 ~ 30 min,精矿试样的研磨时间应选择 40 样,磁选次数并无固定标准,但应将全部的磁性矿物 与非磁性矿物分离和转移,磁选次数过少会造成测 定结果偏低;在用水冲洗永久磁铁吸住的磁性部分 时勿直接冲向磁性试样,以免冲力过大致使磁性试 min。 2 2 . 2ꢀ 影响因素的分析 . 2. 1ꢀ 研磨时间的影响 [ 2] 试样研磨时间的影响,实质是试样粒度的影响。 样损失 ;磁选时使用套有玻璃套(或铜套)的永久 磁铁,应在烧杯底部轻轻转动进行挤压和研磨,挤 压、研磨不充分,分离效果不佳,会导致磁性铁测定 结果不准确。 样品制备成过 200 目筛网的试样后还需继续研磨, 提高磁性物质单体解离度。 研磨时间过短,试样粒 度较大,磁选时因为磁性物质的连生会引入非磁性 物质,造成磁性铁测定结果偏高。 此外,研究连生体 的磁性对磁选是必要的,连生体的磁性和其中强磁 性矿物的含量,连生体中非磁性夹杂物的形状及排 列的方式有关,连生体的比磁化系数随磁铁矿的含 3ꢀ 结ꢀ 语 (1)采用手工内磁选-重铬酸钾容量法测定铁矿 石磁性铁含量,试样粒度与磁场强度是关键影响因 素。 [ 4] 量增加而增加,但不是呈正比增加 。 因此,增加 试样的研磨时间,试样的粒度是磁性铁含量测定的 关键,在试样制备过程中,要结合矿石自身的性质和 特点,选择合理的研磨时间。 (2)在实际生产中,增加试样的研磨时间,提高 磁性矿物单体解离度,可保证磁性铁含量测定的准 确性与稳定性。 由于不同采场或采场不同部位的矿 石性质有差异,后续应根据不同矿石性质开展试验, 以便更好的应用于实际。 2 . 2. 2ꢀ 磁场强度的影响 磁场强度也是影响磁性铁测定的主要因素。 磁 参ꢀ 考ꢀ 文ꢀ 献 场太弱磁选不完全,会导致测定结果偏低;磁场太强 [ 1]ꢀ 夏新媛,王ꢀ 恒,乔ꢀ 柱,等. 手工内磁选-重铬酸钾滴定法测定 铜磁铁矿中磁性铁含量[J]. 化学分析计量,2015,24(5):27- 会将一些有弱磁性的非磁性矿物带入磁选部分,导 [ 5] 致结果偏高 。 永久磁铁的磁场强度应为(900 ± 30. 3 00)×1π A/ m,形状呈条形或圆柱形。 0 4 [ [ 2]ꢀ 岩石矿物分析编委会. 岩石矿物分析:第二分册[ M]. 4 版. 北 京:地质出版社,2011. 1 2 . 2. 3ꢀ 磁选温度的影响 3]ꢀ 冶金信息标准研究院. GB / T 10322. 1—2014ꢀ 铁矿石取样和 制样方法[S]. 北京:中国标准出版社,2014. 在不同的水温下(水浴加热 10 ~ 50 ℃)进行试 [ [ 4]ꢀ 杨稼文. 银河博彩娱乐网站大全工程师手册[M]. 北京:冶金工业出版社,2010. 5]ꢀ 王艳春. 手工磁选磁性铁方法的选择与注意事项[J]. 新疆有 色金属,2015(3):66-67. 验后发现,标准样品及生产试样的磁性铁测定结果 均无差异,磁选温度对结果无影响。 2 . 2. 4ꢀ 人员操作的影响 ( 收稿日期 2018-01-02) 因人员的技术经验、操作水平不同,往往会造成 磁性铁测定结果不同。 在磁选过程中针对不同的试 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ [ [ [ [ [ [ 5]ꢀ 邹树梅,王胜勇. 软弱围岩控制爆破设计与施工[ J]. 工程力 学,2000(S):742-750. ( 上接第 224 页)岩下沉及冒顶事故的发生;采用上 下台阶法进行开挖爆破时,上部断面宜先行掘进,为 下部断面开挖创造临空面,形成减振空腔,有助于减 小下台阶爆破对上部围岩的扰动。 6]ꢀ 林从谋. 浅埋隧道掘进爆破振动特性、预报及控制技术研究 [ D]. 上海:同济大学,2005. 7]ꢀ 代勤荣,胡光全,薛ꢀ 里. 城区复杂环境大断面浅埋隧道精细 控制爆破技术[J]. 建筑工程技术与设计,2015(15):219-228. 8]ꢀ 高朋飞,刘阳春,傅菊根. 琅琊山隧道软弱围岩爆破施工技术 参ꢀ 考ꢀ 文ꢀ 献 [ 1] ꢀ 关宝树. 隧道工程施工要点集[ M]. 北京:人民交通出版社, 003. [ J]. 现代矿业,2016(11):42-43. 2 9]ꢀ 王雪琴,张春钢. 超大断面隧道分部开挖施工技术[J]. 铁道建 筑,2009(8):58-60. [ [ 2]ꢀ 朱永全. 隧道工程[M]. 北京:中国铁道出版社,2005. 3]ꢀ 刘书广,费维水. 施工爆破对隧道围岩的扰动分析[J]. 交通世 界,2006(8):73-76. 10]ꢀ 邹树梅,王胜勇. 软弱围岩控制爆破设计与施工[J]. 工程力 学,2000(S):742-750. [ 4]ꢀ 邓显平. 隧道超欠挖的影响因素及控制途径[J]. 公路交通科 技,2009(1):5-6. ( 收稿日期 2017-07-24) 2 37
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